Нафтилэтилендиамин дигидрохлорид

Нет в наличии

Нафтилэтилендиамин дигидрохлорид (N-1-нафтилэтилендиамин дигидрохлорид, CAS 1465-25-4, формула C12H16Cl2N2, молярная масса 259,17 г/моль) — аналитический реактив квалификации ACS бренда Панреак. Белый или слегка окрашенный кристаллический порошок, растворимый в воде, гигроскопичный и чувствительный к свету. Температура плавления обычно около 190–200 °C с разложением. Главное применение — компонент реактива Грисса: после диазотирования сульфаниламида или сульфаниловой кислоты нитритом он даёт интенсивно окрашенный азокраситель для колориметрического определения нитритов в воде, почве и биологических пробах. По сравнению с 1-нафтиламином этот реактив считают более приемлемым для рутинных методик.

Основные применения

  • Колориметрия нитритов и нитратов после восстановления
  • Определение сульфаниламидов в биологических жидкостях
  • Аналитические наборы и автоматические анализаторы воды

Стандарты и документы

Квалификация ACS; контроль пригодности к реакции с сульфаниламидом и содержания воды.

Характеристики

CAS
1465-25-4
Формула
C12H16Cl2N2
Молярная масса
259,17 г/моль
Класс вещества
Ароматический диамин, дигидрохлорид
Внешний вид
Белый до бледно-фиолетового кристаллический порошок
Растворимость
Растворим в воде и этаноле; растворим в разбавленной соляной кислоте
Температура хранения
Комнатная температура, защита от света и влаги

Применение по отраслям

Реактив Грисса для нитритов

В лабораториях водоподготовки и экологического мониторинга дигидрохлорид применяют для количественного определения нитрит-ионов. Пробу подкисляют, проводят диазотирование сульфаниламида при 0–5 °C и добавляют фиксированный объём раствора нафтилэтилендиамина: образуется красный азокраситель, оптическую плотность которого измеряют колориметром. Для нитратов пробу сначала восстанавливают до нитрита на медь-кадмиевой колонке, затем вычитают исходный нитрит. Квалификация ACS и проверка чувствительности к сульфаниламиду обеспечивают воспроизводимость калибровок.

Определение сульфаниламидов

Тот же принцип азосочетания используют для колориметрии сульфаниламидов в крови и других матрицах. Реактив ACS Панреак проходит тест чувствительности к сульфаниламиду, что критично для методик контроля. Гигроскопичность соли требует быстрого навешивания и герметичного хранения, иначе титр рабочих растворов «плывёт». В фармацевтических лабораториях реактив держат отдельно от сильных окислителей и кислот-хлорангидридов.

Замена 1-нафтиламина в классических схемах

В курсах аналитической химии дигидрохлорид демонстрирует современный вариант реакции Грисса без использования более проблемного 1-нафтиламина. Студенческие работы ведут с малыми навесками, обязательно охлаждая стадию диазотирования. Для исследовательских задач реактив также применяют как азосочетающий агент к ароматическим аминам и тиолам. Упаковка Панреак удобна для периодического расхода при условии хранения в темноте.

Практические нюансы

Температурное окно диазотирования

Соль диазония разрушается при нагреве, поэтому стадию с нитритом ведут при 0–5 °C. Если раствор нагрелся, окраска после добавления нафтилэтилендиамина получается слабее и некалибруема. Практический совет: охлаждать и реактивы, и мерную посуду, а не только пробу.

Порошок ACS и готовый раствор Грисса

Порошок Панреак даёт гибкость концентрации и свежесть раствора, но требует дисциплины хранения. Готовые наборы ускоряют рутину, зато ограничивают срок годности после вскрытия. Для редких измерений выгоднее сухой ACS; для ежедневного потока — оценить стабильность коммерческого раствора.

Когда матрица пробы мешает колориметрии

Мутность, собственная окраска и сильные окислители искажают оптическую плотность азокрасителя. Перед измерением пробу осветляют, а при необходимости разбавляют. Реактив не устраняет матричные помехи сам по себе — нужна пробоподготовка.

Хранение и безопасность

Условия хранения
Комнатная температура, защита от света и влаги, плотная крышка.
Меры безопасности
Избегать вдыхания пыли и контакта с кожей и глазами; работать в вытяжном шкафу при приготовлении концентрированных растворов.
Перевозка
Обычная перевозка лабораторных химикатов с сохранностью этикетки ACS и номера серии.
Вентиляция
Местная вентиляция при взвешивании порошка.
Температурный режим
Комнатная температура; не допускать перегрева и замораживания растворов без методики.
Тара
Плотно закрываемые затемнённые банки; после каждого отбора сразу закрывать.

Частые вопросы

Как правильно приготовить реактив Грисса с этим веществом?
Сначала в подкисленной пробе получают азотистую кислоту и диазотируют сульфаниламид при 0–5 °C. Затем добавляют раствор нафтилэтилендиамина дигидрохлорида; развивается красная окраска, пропорциональная концентрации нитрита. Объёмы реактивов фиксируют по выбранной стандартной методике.
Почему реактив нужно защищать от света и влаги?
Соль гигроскопична и светочувствительна: набирает воду и темнеет, из-за чего падает чувствительность и растёт фон. Храните порошок в плотной затемнённой таре и готовьте растворы непосредственно перед измерениями.
Какова температура плавления?
Для дигидрохлорида обычно указывают плавление с разложением в области примерно 190–200 °C (встречаются интервалы 185–190 °C и 194–198 °C в зависимости от источника). Для идентификации важнее паспорт ACS и реакционная пригодность, чем точная точка плавления.
Чем этот реактив лучше 1-нафтиламина?
Он сохраняет принцип азосочетания Грисса, но используется как менее проблемная замена 1-нафтиламина, у которого выше токсикологические ограничения. Для рутинного анализа воды и автоматических линий это стандартный выбор.
Можно ли определять нитраты тем же реактивом?
Да, после количественного восстановления нитрата до нитрита (например, на медь-кадмиевой колонке). Затем выполняют ту же колориметрию и корректируют результат на нитрит, исходно присутствовавший в пробе.
Какие испытания важны в паспорте ACS?
Внешний вид, растворимость, чувствительность к сульфаниламиду, содержание воды (часто не более 5%) и соответствие формуле C12H16Cl2N2 / массе около 259,17 г/моль. Именно эти параметры влияют на стабильность калибровочной кривой.