Салициловая кислота техническая ГОСТ 624-70

Нет в наличии

Салициловая кислота техническая ГОСТ 624-70 (2-гидроксибензойная кислота, CAS 69-72-7, C₇H₆O₃, 138,12 г/моль) — белый кристаллический порошок или бесцветные игольчатые кристаллы с содержанием основного вещества 99,0–100,5 % (фактическое значение указывается в паспорте конкретной партии, например 99,7 %). Стандарт выделяет марку А для фармацевтического синтеза (оптическая плотность раствора в серной кислоте при 440 нм не более 0,1) и марку Б для красителей, парфюмерии и прочих технических целей (не более 0,4); для обеих марок основное вещество нормируется не ниже 99,5 %. Вещество слабо растворимо в холодной воде и хорошо — в этаноле и диэтиловом эфире, начинает плавиться не ниже 157,3 °C, а его пылевоздушная смесь взрывоопасна. Применяется как полупродукт для ацетилсалициловой кислоты и других салицилатов, сырьё для азокрасителей и парфюмерных эфиров, а также кератолитик в дерматологических формах.

Основные применения

  • Полупродукт для синтеза ацетилсалициловой кислоты, натрия салицилата и других салицилатов
  • Сырьё для азокрасителей, фунгицидов и парфюмерных эфиров (метил- и бензилсалицилат)
  • Кератолитик и антисептик в дерматологических мазях, пластырях и аптечных пастах

Стандарты и документы

ГОСТ 624-70; основное вещество не менее 99,5 % для марок А и Б; гарантийный срок хранения 1 год в упакованном виде в сухом складе.

Характеристики

CAS
69-72-7
Формула
C₇H₆O₃
Молярная масса
138,12 г/моль
Класс вещества
Оксибензойная (салициловая) кислота, технический полупродукт
Внешний вид
Белый кристаллический порошок или бесцветные игольчатые кристаллы
Растворимость
Слабо растворима в холодной воде (около 0,2 г/100 мл при 20 °C); хорошо растворима в этаноле и диэтиловом эфире
Плотность
1,44 г/см³
Температура хранения
+5…+30 °C, сухое помещение
Класс опасности
Горючее вещество; пылевоздушная смесь взрывоопасна (температура самовоспламенения пыли 545 °C)
ГОСТ / ТУ
ГОСТ 624-70

Применение по отраслям

Исходное сырьё для аспирина и салицилатов

Техническая салициловая кислота марки А по ГОСТ 624-70 служит исходным соединением для ацилирования уксусным ангидридом с получением ацетилсалициловой кислоты; в пилотных сериях такое ацилирование в присутствии серной кислоты как катализатора даёт выход около 85–90 %. Марка Б применяется для производства натрия салицилата, салициламида и фенилсалицилата (салола). Оптическая плотность раствора в серной кислоте при 440 нм для марки А не должна превышать 0,1, для марки Б — 0,4.

Промежуточный продукт азокрасителей

Промышленное сырьё получают по реакции Кольбе — Шмитта: карбоксилированием сухого фенолята натрия диоксидом углерода при 0,6 МПа и 185 °C в течение 8–10 часов.

Кератолитик в аптечных и косметических формах

В дерматологии салициловая кислота применяется как кератолитик при псориазе, ихтиозе и мозолях в концентрациях 2–20 % в мазях, пластырях и коллодионных основах; для лечебных пластырей от мозолей используют более высокие концентрации — 20–50 %. В косметике это компонент отшелушивающих и противовоспалительных средств для жирной кожи, нередко в комбинации с серой и резорцином.

Практические нюансы

Ключевые нормы ГОСТ 624-70

Основное вещество — не менее 99,5 % для марок А и Б; вода — не более 0,2 % (для марки А определяется в каждой партии); фенол — не более 0,05 %; зола — не более 0,3 %; температура начала плавления — не ниже 157,3 °C; оптическая плотность раствора в серной кислоте при 440 нм: марка А — не более 0,1, марка Б — не более 0,4. Гарантийный срок хранения — 1 год в упакованном виде в сухом складе.

Приёмка партии в зависимости от формата поставки

Для комплекта 150 кг (4 мешка плюс 50 пакетов) титр и начало плавления проверяют из одного мешка 25 кг и двух пакетов 1 кг из разных коробок. Для компактной поставки 2×25 кг обычно достаточно контроля одного мешка. Для паллеты 20×25 кг рекомендован выборочный контроль трёх мешков — с нижнего ряда у торца, из середины и с верхнего ряда — со сверкой массы нетто (расхождение более 0,5 % — повод для акта) и целостности упаковки и маркировки на каждой единице.

Синтез по Кольбе — Шмитта

Промышленную салициловую кислоту получают карбоксилированием сухого фенолята натрия диоксидом углерода при 0,6 МПа и 185 °C в течение 8–10 часов. Техническая марка Б покрывает большинство задач красителей и эфиров; марка А с более строгим контролем воды и оптической плотности заказывается отдельно для фармсинтеза.

Как выбрать объём поставки: от 50 кг до 500 кг

Партия 2×25 кг (50 кг) экономична при расходе 10–20 кг в месяц — один мешок в работе, второй в резерве, без замороженного запаса. Комплект 150 кг закрывает и промышленный объём, и лабораторные пробы без перефасовки. Паллета 20×25 кг (500 кг) выгоднее по стоимости логистики на килограмм при расходе свыше 150–200 кг в месяц и наличии сухого склада на весь объём; для сравнения, серийная линия ацилирования с суточной выработкой 8–10 т ацетилсалициловой кислоты расходует такую паллету за 1–2 месяца.

Хранение и безопасность

Условия хранения
Сухое складское помещение +5…+30 °C, относительная влажность ниже 65 %, защита от прямого солнца.
Меры безопасности
Респиратор FFP2 и защитные очки при вскрытии тары и пересыпании; взрывозащищённое электрооборудование в зонах пыления; тушение — тонкораспылённая вода, пена.
Перевозка
Транспортирование по ГОСТ 6732.5 в пакетированном виде; паллеты крепят стрейч-плёнкой и ремнями, бумажные мешки дополнительно защищают от намокания.
Вентиляция
Местная вытяжная вентиляция при открытии мешков, фасовке и пересыпании в реактор или дозатор.
Температурный режим
Хранение +5…+30 °C; температура самовоспламенения пыли 545 °C по ГОСТ 624-70.
Тара
Многослойные бумажные мешки ПМ/НМ по ГОСТ 2226 или полипропиленовые мешки с полиэтиленовым вкладышем; полиэтиленовые пакеты для проб по 1 кг; после вскрытия остаток пересыпают в герметичную тару.

Частые вопросы

Зачем в одной отгрузке сочетаются мешки по 25 кг и пакеты по 1 кг?
Смешанный формат сочетает оптовый объём для синтетического цеха (100 кг в мешках) и готовые лабораторные единицы по 1 кг для входного контроля, пилотных реакций и отбора проб без вскрытия промышленной тары.
Чем отличаются марки А и Б по ГОСТ 624-70?
Марка А предназначена для изготовления лекарственных средств (оптическая плотность при 440 нм не более 0,1, вода определяется в каждой партии). Марка Б — для красителей, парфюмерии и прочих технических целей (оптическая плотность не более 0,4). Содержание основного вещества для обеих марок — не менее 99,5 %.
Какие нормы примесей контролирует ГОСТ 624-70?
Нормируются вода (не более 0,2 %), фенол (не более 0,05 %), зола (не более 0,3 %), температура начала плавления (не ниже 157,3 °C) и оптическая плотность раствора в серной кислоте. Для марки А воду определяют в каждой партии обязательно.
Опасна ли пыль салициловой кислоты при приёмке мешков и засыпке в реактор?
Да. По ГОСТ 624-70 пылевоздушная смесь взрывоопасна: нижний предел воспламенения 50 г/м³, температура самовоспламенения 545 °C. При разгрузке мешков и засыпке в реактор или дозатор используют местную вытяжную вентиляцию, взрывозащищённое электрооборудование и исключают источники искрения.
Как проверить качество партии, если фактическое содержание отличается от паспортного (например, 99,7 % при норме 99,0–100,5 %)?
Сверяют COA с требованиями ГОСТ 624-70: титрование спиртовым раствором гидроксида натрия с фенолфталеином, температуру начала плавления, массовую долю воды и фенола. Для комплекта 150 кг выборочно проверяют один мешок 25 кг и два пакета 1 кг из разных коробок, для паллеты — несколько мешков из разных рядов.
Можно ли оставлять вскрытую упаковку (пакет 1 кг или мешок 25 кг) открытой в цехе?
Нет. Вскрытая упаковка гигроскопична и пылит. Пакет 1 кг пересыпают в герметичную тару или используют в течение смены; при работе с несколькими мешками паллеты рекомендуется вскрывать не более 2–3 одновременно, а остальные хранить запечатанными под плёнкой в сухом помещении.
Какой срок годности у технической салициловой кислоты?
Гарантийный срок хранения по ГОСТ 624-70 — 1 год в упакованном виде в сухом складе. После вскрытия мешка или пакета срок фактического использования сокращается из-за поглощения влаги и ухудшения сыпучести.
Как выбрать нужный объём поставки — 50 кг, 150 кг или паллету 500 кг?
Партия 50 кг (2 мешка) экономична при расходе 10–20 кг в месяц: один мешок в работе, второй в резерве, без лишнего запаса на складе. Комплект 150 кг закрывает одновременно промышленный объём и лабораторные пробы. Паллета 500 кг выгоднее по стоимости логистики на килограмм при расходе свыше 150–200 кг в месяц и наличии сухого склада на весь объём — например, серийная линия ацилирования с выработкой 8–10 т ацетилсалициловой кислоты в сутки расходует такую паллету за 1–2 месяца.
Чем полипропиленовый мешок отличается от бумажного при хранении?
Полипропиленовый мешок с полиэтиленовым вкладышем и заварным швом меньше пропускает влагу при кратковременном хранении на производственной площадке между вскрытиями. Бумажные мешки по ГОСТ 624-70 с вкладышем также допустимы для основной тары, но чувствительнее к намоканию при повреждении внешнего слоя.
Сколько мешков проверяют при входном контроле крупной партии (паллеты)?
Рекомендуется выборочный контроль минимум трёх мешков: с нижнего ряда у торца, из середины паллеты и с верхнего ряда. Сверяют титр, начало плавления, внешний вид, целостность вкладыша и массу нетто всей паллеты — расхождение более 0,5 % является поводом для акта.