Калия бромид для ИК-спектроскопии

Нет в наличии

В среднем ИК-диапазоне (примерно 4000–400 см⁻¹) материал практически не поглощает, поэтому полосы образца читаются без фона матрицы. Порошок гигроскопичен: влагу убирают сушкой и работой из эксикатора, иначе широкая полоса воды около 3400 см⁻¹ маскирует полезные сигналы. Типовая загрузка — порядка 1 мг пробы на 200–300 мг сухого KBr с последующим прессованием под давлением около 8–10 т; качество грейда дополнительно сверяют с нормами ГОСТ 4160-74.

Основные применения

  • Прессование таблеток для FTIR твёрдых проб
  • Оптические окна и кюветы среднего ИК
  • Лабораторный источник бромид-ионов

Стандарты и документы

Грейд для ИК/FTIR; ориентир ГОСТ 4160-74

Характеристики

CAS
7758-02-3
Формула
KBr
Молярная масса
119,00 г/моль
Класс вещества
галогенид щелочного металла
Внешний вид
белый кристаллический порошок
Растворимость
хорошо растворим в воде (~65 г/100 мл при 20 °C); слабо в этаноле
Плотность
2,75 г/см³
Температура хранения
10–30 °C, сухо, эксикатор
Класс опасности
раздражение глаз (H319) по ряду SDS
ГОСТ / ТУ
ГОСТ 4160-74 (реактивный KBr)

Применение по отраслям

Таблетки KBr для FTIR твёрдых образцов

Спектроскопический KBr диспергирует измельчённый твёрдый образец и при высоком давлении образует прозрачный диск для прохождения ИК-луча. Соотношение обычно 0,5–2% образца по массе; избыток вещества «забивает» полосы, недостаток ухудшает отношение сигнал/шум. Фоновый спектр снимают на чистой таблетке из KBr, чтобы вычесть атмосферные H2O и CO2.

ИК-окна и светоделители

Монокристаллический и полированный KBr применяют как окна и светоделители Фурье-спектрометров благодаря диапазону прозрачности примерно 0,22–28 мкм. Полированные детали хранят в эксикаторе или запаянной упаковке с осушителем: контакт с водой и спиртами портит поверхность.

Источник бромид-ионов

Помимо спектроскопии KBr используют как источник Br⁻ для получения AgBr и в реакциях окислительного бромирования. Для FTIR-грейда приоритет — оптическая чистота и низкая влагоёмкость, а не максимальная реакционная активность.

Практические нюансы

Ключевые шаги прессования таблетки KBr

Измельчите образец отдельно, затем аккуратно смешайте с сухим KBr до мукообразной консистенции. Наберите тонкий слой в матрицу, откачайте воздух, плавно поднимите давление до 8–10 т и удержите 1–2 минуты; давление снимайте медленно, чтобы диск не треснул.

Гигроскопичность как главный риск качества спектра

Даже краткий контакт с влажным воздухом добавляет полосы воды, маскирующие OH- и NH-области образца. Для рутинной работы держите отдельную «рабочую» навеску KBr в маленькой банке внутри эксикатора, а основную тару открывайте редко.

Таблетка KBr и ATR: когда что выбирать

ATR быстрее и требует меньше пробоподготовки, но глубина зондирования ограничена. таблетка KBr лучше подходит для количественных калибровок и образцов, где нужна большая эффективная толщина поглощающего слоя.

Хранение и безопасность

Условия хранения
Сухое место 10–30 °C, плотно закрытая тара, эксикатор
Меры безопасности
Защита глаз и перчатки; избегать пыли — вызывает раздражение глаз (H319)
Перевозка
В герметичной таре без специального номера ООН
Вентиляция
Общая вентиляция; местная вытяжка при измельчении
Температурный режим
10–30 °C
Тара
Плотно закрывающиеся банки; для оптики — запаянная упаковка с осушителем

Частые вопросы

Почему для FTIR нужен именно спектроскопический KBr?
Технический бромид может содержать органические и неорганические примеси с собственными ИК-полосами. Спектроскопический грейд контролируют на прозрачность матрицы, чтобы спектр отражал образец, а не загрязнения соли.
Как готовить таблетку без полос воды?
Подсушите KBr, работайте быстро, используйте вакуумную пресс-форму и храните порошок в эксикаторе. Широкая полоса около 3400 см⁻¹ — типичный признак влаги в матрице.
Какое соотношение образца и KBr оптимально?
Обычно 1–2 мг тонкоизмельчённого образца на 200–300 мг сухого KBr (около 0,5–1% по массе). Слишком много образца «зашкаливает» полосы, слишком мало — снижает чувствительность.
Чем KBr отличается от ATR-метода?
ATR не требует таблеток и удобен для многих твёрдых и вязких проб, но таблеточный метод остаётся эталоном для количественных сравнений и слабопоглощающих матриц при правильной подготовке.
Нужен ли номер ООН при перевозке?
В SDS типичных поставщиков для IR-грейда вещество часто не регулируется транспортом. Уточняйте паспорт конкретной партии и требования перевозчика.
Как хранить открытую банку?
Сразу закрывайте крышку, держите банку в эксикаторе и не оставляйте порошок на воздухе. При отсыревании подсушите при ~110 °C и проверьте фоновый спектр чистой таблетки.