Диметилглиоксим, CAS 95-45-4

Реальная тара может отличаться от изображённой на фотографии

Диметилглиоксим

Цена по запросу

Диметилглиоксим (2,3-бутандиондиоксим, диацетилдиоксим, реактив Чугаева; CAS 95-45-4, C4H8N2O2, 116,12 г/моль) — органический аналитический реагент класса диоксимов, который выпускают по ГОСТ 5828-77 в квалификациях «чистый для анализа» (ч.д.а.) и «чистый» (ч.). Л. А. Чугаев предложил его в 1905 году как избирательный реагент на никель: в слабоаммиачной среде при pH 8–9 ионы Ni²⁺ дают объёмистый ярко-красный осадок бис(диметилглиоксимато)никеля(II), на котором построены качественная проба и классическая гравиметрия. Из разбавленных кислых растворов тот же реагент осаждает жёлтый комплекс палладия(II), поэтому его применяют и для отделения и определения палладия, в том числе рядом с родием и иридием. Это белый кристаллический порошок, плавящийся с разложением около 240 °C, практически нерастворимый в холодной воде и хорошо растворимый в этаноле, эфире и разбавленных щелочах. По паспортам безопасности производителей вещество относится к легковоспламеняющимся твёрдым веществам и токсично при проглатывании, поэтому перевозится как опасный груз UN 2926.

Категории: ,
Предложение за суткиПодготовим условия по вашей заявке
Документы на партиюCoA, SDS и TDS по запросу
Доставка по России и СНГСогласуем способ и сроки отгрузки

Основные применения

  • Качественное обнаружение и гравиметрическое определение Ni(II)
  • Фотометрическое определение никеля в присутствии окислителя
  • Осаждение и определение палладия(II) из кислых растворов
  • Контроль сталей, сплавов, гальванических электролитов и природных вод
  • Лиганд в координационной химии

Фасовка и поставка

Банки от 100 г до 1 кг; мешки 25 кг по запросу

Стандарты и документы

ГОСТ 5828-77, квалификации ч.д.а. и ч.

Характеристики

CAS
95-45-4
Формула
C4H8N2O2
Молярная масса
116,12 г/моль
Класс вещества
диоксим, аналитический реагент
Внешний вид
белый кристаллический порошок, допускается желтоватый оттенок
Растворимость
растворим в спирте, эфире, щелочах; малорастворим в воде
Плотность
1,38 г/см³
Температура хранения
+15…+25 °C
Класс опасности
4.1 (дополнительная опасность 6.1): легковоспламеняющееся твёрдое вещество, токсичное при проглатывании
ГОСТ / ТУ
ГОСТ 5828-77

Применение по отраслям

Реактив Чугаева на никель

Диметилглиоксим остаётся эталонным избирательным реагентом на ионы никеля(II). Спиртовой раствор реагента вводят в горячий слабокислый раствор пробы, затем нейтрализуют аммиаком до pH 8–9: выпадает красный осадок Ni(DMG)₂, который отфильтровывают через фильтрующий тигель, сушат при 110–120 °C до постоянной массы и взвешивают как есть; содержание никеля рассчитывают с гравиметрическим фактором 0,2032. Железо(III), алюминий и хром заранее связывают винной или лимонной кислотой, чтобы они не выпали гидроксидами. Фотометрический вариант основан на другой реакции: в щелочной среде в присутствии окислителя (бром, йод, персульфат) никель образует растворимый красно-бурый комплекс, что позволяет определять микрограммовые количества без выделения осадка.

Контроль никеля в сплавах и электролитах

В заводских лабораториях реагентом определяют никель в легированных сталях, сплавах, рудах, шламах и отработанных катализаторах после кислотного растворения пробы. На гальванических участках капельная проба с диметилглиоксимом позволяет быстро проверить электролит никелирования и промывные или сточные воды на остаточный никель перед сбросом. Для палладия осаждение ведут из разбавленного солянокислого или азотнокислого раствора, где никель не осаждается; так палладий выделяют при анализе автомобильных катализаторов и отходов, содержащих металлы платиновой группы.

Практикумы и координационная химия

Реакция никеля с диметилглиоксимом входит в стандартные практикумы по качественному и количественному анализу: яркий осадок хорошо виден даже при сильном разбавлении. В исследовательской работе диметилглиоксим служит бидентатным лигандом при синтезе комплексов никеля, палладия и кобальта, в том числе кобалоксимов, которые изучают как модели витамина B12 и как катализаторы. Для таких задач реагент берут квалификации ч.д.а. и готовят растворы в этаноле незадолго до работы.

Практические нюансы

Гравиметрия никеля шаг за шагом

Навеску растворяют в кислоте, связывают железо(III) и алюминий винной или лимонной кислотой, разбавляют и нагревают раствор до 60–80 °C. Добавляют 1-процентный раствор диметилглиоксима в этаноле с небольшим избытком, затем по каплям водный аммиак до слабого запаха и pH 8–9. Осадок выдерживают на тёплой бане, фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель, промывают горячей водой, сушат при 110–120 °C и взвешивают; массу никеля находят умножением на 0,2032. Для качественной пробы достаточно капли раствора реагента в аммиачной среде: красное окрашивание или осадок подтверждает Ni²⁺.

Гравиметрия или фотометрия

Гравиметрия даёт абсолютный результат по массе осадка и подходит для сплавов и солей с заметным содержанием никеля. Фотометрия с окислителем в щелочной среде работает с растворимым окрашенным комплексом и удобна для микрограммовых количеств в водах и электролитах, но требует градуировки и строгого соблюдения времени развития окраски.

Какую квалификацию выбрать

Для количественного анализа и арбитражных определений берите ч.д.а.: только для этой квалификации ГОСТ 5828-77 нормирует чувствительность к никелю. Квалификация ч. подходит для качественных проб, учебных практикумов и экспресс-контроля электролитов. Фактическую массовую долю основного вещества сверяйте с паспортом партии — поставщики указывают значения от 98,5 % и выше. При малом расходе удобнее фасовка по 100 г, чтобы реже вскрывать банку.

Расхождения в справочных данных

Температуру плавления источники дают в пределах 238–242 °C, и во всех случаях вещество разлагается при плавлении; ГОСТ требует, чтобы проба плавилась в интервале не шире 1 °C, что служит простым критерием чистоты. Плотность приводят от 1,24 до 1,38 г/см³; паспорт безопасности и справочники чаще указывают около 1,37 г/см³, в карточке оставлено значение 1,38 г/см³. Прежде реагент ошибочно описывался как негорючий общий груз, однако паспорта безопасности двух зарубежных производителей реактивов классифицируют его как легковоспламеняющееся твёрдое вещество (у одного категория 2, у другого категория 1) с острой пероральной токсичностью категории 3 и перевозкой под UN 2926.

Совместимость и логистика

Совместимо с

  • Этанол
  • Диэтиловый эфир
  • Водный аммиак
  • Разбавленные растворы щелочей
  • Винная и лимонная кислоты как маскирующие добавки

Не рекомендуется

  • Сильные окислители при хранении
  • Нагрев, искры и открытый огонь
  • Минеральные кислоты в стадии осаждения никеля

Особенности хранения

Плотно закрытая тара в сухом прохладном месте, отдельно от окислителей и источников тепла; хранить под замком как токсичное вещество.

Транспортировка

Опасный груз: UN 2926, класс 4.1 с дополнительной опасностью 6.1, группа упаковки III; перевозится в банках, уложенных в картонные коробки с маркировкой опасности.

Хранение и безопасность

Условия хранения
Сухое помещение +15…+25 °C, закрытая упаковка, вдали от окислителей, тепла и открытого огня.
Меры безопасности
Перчатки, защитные очки и спецодежда; не допускать пыления, не принимать пищу на рабочем месте. При проглатывании немедленно обратиться к врачу. Пыль раздражает слизистые оболочки и кожу и способна образовывать горючие смеси с воздухом.
Перевозка
UN 2926, легковоспламеняющееся твёрдое органическое вещество, токсичное, класс 4.1 (6.1), группа упаковки III.
Вентиляция
Взвешивание и приготовление растворов — в вытяжном шкафу или под местной вытяжкой.
Температурный режим
+5…+30 °C
Тара
Полиэтиленовые банки или стеклянная тара с притёртой пробкой.

Закупка и поставка

Минимальный заказ: От одной банки 100 г

Фасовка

  • Банки 100 г
  • Банки 0,5–1 кг
  • Мешки 25 кг по запросу

Документы

  • Паспорт качества
  • Паспорт безопасности (SDS)
  • Сертификат анализа (CoA)

Оплата

  • Безналичный расчёт

Доставка по России: Доставка по России и СНГ с оформлением документов на опасный груз

Частые вопросы

Откуда название «реактив Чугаева»?
Русский химик Л. А. Чугаев в 1905 году первым предложил диметилглиоксим для избирательного обнаружения никеля, и за реагентом закрепилось его имя.
Как выглядит реакция с никелем и в какой среде её проводят?
В слабоаммиачном растворе при pH около 8–9 выпадает объёмистый ярко-красный осадок бис(диметилглиоксимато)никеля(II). Окислитель для осаждения не нужен: его добавляют только в фотометрической методике, где образуется растворимый окрашенный комплекс.
Как рассчитать никель по массе осадка?
Осадок сушат при 110–120 °C до постоянной массы и взвешивают без прокаливания; массу никеля получают, умножая массу Ni(DMG)₂ на гравиметрический фактор 0,2032.
Чем растворить реагент для анализа?
Обычно готовят 1-процентный раствор в этаноле непосредственно перед работой. В воде диметилглиоксим практически не растворяется, поэтому большой избыток спиртового раствора вредит: реагент может выкристаллизоваться вместе с осадком, а высокая доля спирта частично растворяет комплекс никеля.
Подходит ли реагент для палладия?
Да. Палладий(II) осаждается жёлтым комплексом из разбавленных солянокислых или азотнокислых растворов, в которых никель не осаждается, что позволяет определять палладий рядом с родием и иридием.
Какие ионы мешают определению никеля?
Кобальт, медь и железо(II) образуют растворимые комплексы и расходуют реагент; железо(III), алюминий и хром выпадают гидроксидами в аммиачной среде. Их маскируют винной или лимонной кислотой, при большом содержании кобальта берут избыток реагента или разделяют компоненты.
Какой стандарт действует и какие квалификации выпускают?
Реагент нормирует ГОСТ 5828-77 «Реактивы. Диметилглиоксим. Технические условия» (с Изменением № 1). Он предусматривает квалификации ч.д.а. и ч. и регламентирует долю основного вещества, узкий интервал плавления, остаток после прокаливания и вещества, нерастворимые в спирте; для ч.д.а. дополнительно проверяют чувствительность к никелю.
Насколько опасен диметилглиоксим?
По паспортам безопасности производителей это легковоспламеняющееся твёрдое вещество (H228), токсичное при проглатывании (H301), сигнальное слово «Опасно». Пыль может образовывать горючие смеси с воздухом, поэтому работают в вытяжном шкафу вдали от источников огня.
Как хранить вскрытую банку?
Плотно закрыть и держать в сухом шкафу под замком при комнатной температуре, отдельно от окислителей. Банку, внесённую из холодного помещения, открывают после того, как она прогреется, чтобы на порошке не конденсировалась влага.

Связанные материалы

  • Никель(II) сульфат — Типичный источник ионов Ni²⁺ в пробе и в стандартных растворах
  • Аммиак водный — Создаёт слабощелочную среду осаждения
  • Бис(диметилглиоксимато)никель(II) — Красный осадок — весовая форма при определении никеля
  • Глиоксим — Родоначальник ряда диоксимов

Аналоги

  • α-Фурилдиоксим
  • Дитизон
  • Динатриевая соль диметилглиоксима — водорастворимая форма, отдельный продукт со своим CAS

Используют вместе с

Источники

Смотрите также в: Лабораторные реактивы и аналитика Химия для металлургии, металлообработки и литья

Похожие