Практические нюансы
Номинал при 20 °C и при 25 °C — это разные числа
Один и тот же фосфатный раствор при 20 °C даёт 6,00, при 25 °C — около 5,99, при 50 °C — около 5,95, а карточки поставщиков указывают то одну, то другую опорную температуру. Отсюда практическое правило: показание прибора сравнивают не с круглым числом, а со значением из паспорта партии для той температуры, при которой идёт калибровка. Флакон 500 мл серии BSPH аттестован при 25 °C (6,00 ± 0,02), литровый фосфатный — при 20 °C (6,00 ± 0,01); если ввести чужое опорное значение, к результату добавится систематический сдвиг порядка 0,01 pH ещё до начала измерений.
Две прописи одной точки 6,00
Флакон двойной горловины 500 мл: цитратно-фосфатная система, 6,00 ± 0,02 при 25 °C, интервал партии 5,98–6,02, прослеживаемость NIST, выпуск по ISO 17034, срок годности 24 месяца. Флакон 1 л: дигидрофосфат калия с добавкой гидроксида натрия, 6,00 ± 0,01 при 20 °C, интервал 5,99–6,01, аттестация пятиточечным методом по DIN 19268, в составе консервант. Общее для обеих фасовок: прозрачная бесцветная жидкость, плотность около 1,00 г/см³, хранение при +15…+25 °C без замораживания.
Сколько щёлочи в фосфатной прописи
Основа фосфатной прописи — 0,05 моль/л дигидрофосфата калия, то есть около 6,8 г на литр; гидроксид натрия добавляют титрованием до выхода на номинал. Справочные описания расходятся в количестве щёлочи: встречается цифра до 6 г на литр, при которой раствор был бы заметно щелочным, а не слабокислым. Ориентироваться следует на фактические массы и результат контроля из паспорта партии, а самостоятельное приготовление по случайной прописи без последующей поверки по аттестованному буферу смысла не имеет.
Отбор порции и промывка электрода
Порцию отливают в чистый сухой стакан и обратно во флакон не возвращают: возврат заносит в эталон следы пробы и предыдущего буфера. Между точками электрод промывают дистиллированной водой и промокают безворсовой салфеткой, не протирая мембрану. Флакон закрывают сразу после отбора — вторая горловина как раз для того, чтобы наливать, не открывая основную пробку надолго. Между сессиями электрод хранят в растворе хлорида калия, а не в дистиллированной воде и не в буфере.
6,00 и 6,86: почему точки не взаимозаменяемы
Значение 6,86 — стандартная фосфатная точка эталонной шкалы (смесь дигидрофосфата калия и гидрофосфата натрия), тогда как 6,00 — раствор, доведённый щёлочью или цитратной системой до круглого значения. Приборы, рассчитанные на серию с точкой 6,86, распознают именно её, и при подаче раствора 6,00 калибровка либо не примется, либо пройдёт как ручная точка. Перед закупкой стоит посмотреть, какую серию буферов ожидает прибор: подмена одной точки другой без пересчёта даёт ошибку около 0,86 pH в средней части шкалы.