Бстфа

Нет в наличии

БСТФА (N,O-бис(триметилсилил)трифторацетамид) — жидкий реагент для триметилсилильной дериватизации полярных функциональных групп перед газовой хроматографией. Формула C8H18F3NOSi2, молярная масса 257,40 г/моль; по данным поставщика чистота 98 %, производитель . Реагент переводит гидроксильные, карбоксильные и аминогруппы в летучие триметилсилильные производные, что снижает адсорбцию на колонке и улучшает разделение. Флакон 25 мл удобен для серий аналитических работ; хранят в сухом месте под инертным газом, вдали от влаги и спиртов.

Характеристики

CAS
25515-67-1
Формула
C8H15F3O3Si2
Молярная масса
257,40 г/моль
Класс вещества
Реагент для силилирования
Внешний вид
Бесцветная жидкость
Растворимость
Реагирует с водой; смешивается с апротонными растворителями
Плотность
около 1,0 г/см³
Температура хранения
2–8 °C под инертным газом

Основные применения

  • Дериватизация перед ГХ и ГХ-МС
  • Силилирование стероидов и метаболитов
  • Подготовка образцов биологических жидкостей

Стандарты и документы

Чистота 98 % по спецификации производителя; контроль по сертификату анализа партии.

Применение по отраслям

Дериватизация перед газовой хроматографией

Аналитик добавляет избыток БСТФА к образцу со спиртами, фенолами или карбоксильными кислотами и выдерживает смесь при 60–80 °C до завершения реакции. Летучие побочные продукты трифторацетамида элюируются в начале хроматограммы, не перекрывая пики аналитов. Для стерически затруднённых субстратов повышают температуру или добавляют триметилхлорсилан.

Определение следов органических примесей

При контроле субстанций БСТФА переводит полярные примеси в триметилсилильные эфиры для количественного анализа методом ГХ с пламенно-ионизационным или масс-спектрометрическим детектором. Технолог фиксирует время реакции и соотношение реагент/образец, чтобы исключить неполное силилирование между партиями.

Анализ фенольных и кислотных загрязнителей

После экстракции органических фаз из вод и почв БСТФА силилирует фенолы, органические кислоты и пестицидные метаболиты. Триметилсилильные производные анализируют на капиллярных колонках с малой полярностью фазы, что позволяет детектировать нанограммовые концентрации после концентрирования пробы.

Практические нюансы

Типовая схема силилирования БСТФА

К 1–10 мг сухого экстракта добавляют 50–100 мкл БСТФА, закрывают пробкой и нагревают 60 °C 15–30 мин. Охлаждают, при необходимости разбавляют гексаном и вводят в хроматограф. Контроль полноты — по отсутствию исходного пика на тестовой смеси.

БСТФА и BSA

БСТФА даёт более летучие производные за счёт трифторметильной группы; BSA дешевле, но побочные фрагменты могут задерживаться на колонке. Для низкомолекулярных кислот и аминокислот чаще выбирают БСТФА или смесь с 1 % триметилхлорсилана.

Ограничения по влаге

Следы воды вызывают гидролиз реагента с образованием белого осадка силикагеля. Экстракты сушат безводным сульфатом магния или молекулярными ситами; шприцы и виалы прогревают перед использованием.

Хранение и безопасность

Условия хранения
Холодильник 2–8 °C, флакон под аргоном или азотом.
Меры безопасности
Работа в вытяжном шкафу; перчатки и очки.
Перевозка
Транспортировка в оригинальной таре.
Вентиляция
Местная вытяжная вентиляция при отборе пробы.
Температурный режим
2–25 °C
Тара
Стеклянный флакон с инертной пробкой.

Частые вопросы

Для чего применяют БСТФА в газовой хроматографии?
БСТФА замещает активные водороды гидроксильных, карбоксильных и аминогрупп на триметилсилильные, повышая летучесть и термостабильность аналитов перед анализом методом газовой хроматографии и хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием.
Почему БСТФА хранят под инертным газом?
Реагент чувствителен к влаге: при контакте с водой или спиртами происходит гидролиз с образованием летучих побочных продуктов, что снижает эффективность силилирования и загрязняет хроматографическую систему.
Чем БСТФА отличается от БСА?
Трифторметильная группа в БСТФА повышает летучесть производных и побочных продуктов реакции по сравнению с N,O-бис(триметилсилил)ацетамидом, что облегчает разделение на хроматограмме.
Какую чистоту заявляет партия ?
На этикетке указана чистота 98 %; перед серией аналитик сверяет содержание основного вещества по сертификату анализа и контролирует фоновые примеси на тестовой смеси.
Какой объём флакона в этой позиции?
Фасовка составляет 25 мл — удобный формат для лабораторий с небольшим расходом, где свежая порция реагента критична для воспроизводимости дериватизации.
Нужен ли катализатор при силилировании?
Для большинства спиртов и кислот достаточно избытка БСТФА при умеренном нагреве; для стерически затруднённых групп добавляют 1 % триметилхлорсилана или повышают температуру реакции.
Какие классы соединений дериватизируют БСТФА?
Алкоголи, фенолы, карбоксильные кислоты, амиды, мочевина и ряд аминов; для нитросоединений иногда требуются модифицированные условия с удлинённым временем реакции.