Бензидин основной, CAS 92-87-5

Реальная тара может отличаться от изображённой на фотографии

Бензидин основной

Нет в наличии

Бензидин основной — свободное основание 4,4′-диаминодифенила с формулой C12H12N2 и CAS 92-87-5, в отличие от легкорастворимого дигидрохлорида. Бесцветные кристаллы темнеют на свету и воздухе; из горячей воды выше 80 °C кристаллизуется безводным, ниже 60 °C — в виде гидрата с более низкой температурой плавления. Именно свободное основание берут для бис-диазотирования и ряда аналитических методик, а при работе с дигидрохлоридом массу пересчитывают на эквивалент основания. Как и другие формы бензидина, вещество — канцероген группы 1 МАИР и груз UN1885 класса 6.1.

Категории: ,

Основные применения

  • Свободное основание для бис-диазотирования и азосочетания
  • Эталон при пересчёте растворов с дигидрохлорида на основание
  • Качественные реакции окислителей с образованием окрашенных хиноидных форм
  • Исследовательский синтез при жёстком ограничении экспозиции

Стандарты и документы

Форма «основной» соответствует свободному основанию CAS 92-87-5; для лабораторных партий часто опираются на ТУ 6-09-4221-76; перевозка UN1885, класс 6.1, II.

Характеристики

CAS
92-87-5
Формула
C12H12N2
Молярная масса
184,24 г/моль
Класс вещества
Свободное основание ароматического диамина
Внешний вид
Бесцветные кристаллы, темнеющие на свету и воздухе
Растворимость
Около 0,4% в воде при 12 °C; 2,2% в эфире при 15 °C; лучше растворим в горячем этаноле; дигидрохлорид растворяется в воде существенно лучше
Плотность
1,250 г/см³ (d420)
Температура хранения
Комнатная, в темноте, герметично
Класс опасности
Ядовитое вещество класса 6.1; канцероген человека
ГОСТ / ТУ
ТУ 6-09-4221-76 (для лабораторных квалификаций)

Применение по отраслям

Свободное основание для диазотирования

Бензидин основной берут как свободный амин: под действием азотистой кислоты в соляной кислоте образуется бис-диазониевая соль, далее идущая в азосочетание или реакции Зандмейера. В энциклопедических данных подчёркнуто, что промышленно вещество часто выпускали в виде гидрохлорида или сульфата, а свободное основание нужно, когда рецептура или методика требует именно незасоленной формы. Перед загрузкой сверяют внешний вид и отсутствие сильного потемнения.

Эталон основания и цветные реакции

По ГОСТ 32531-2013 при приготовлении стандартных растворов из бензидина дигидрохлорида обязательно пересчитывают концентрацию на свободное основание: например, 100 мг дигидрохлорида соответствуют примерно 71,6 мг основания. Поэтому партия «бензидин основной» удобна как прямой эталон без пересчёта. В качественном анализе окислители дают жёлтое окрашивание в кислой среде и синее в нейтральной.

Калибровка методов определения бензидина в воде

Методики измерения бензидина в воде (жидкость-жидкостная или твердофазная экстракция с ВЭЖХ/МС) используют стандарты свободного основания или дигидрохлорида с пересчётом. Партия основного бензидина служит исходным материалом для градуировки, если лаборатория работает именно с основанием. Все операции выполняют с учётом того, что вещество очень токсично для водных организмов.

Практические нюансы

Основание против соли

Свободное основание плохо растворимо в холодной воде и удобно для диазотирования «как есть». Дигидрохлорид растворим и удобен для водных стандартов, но требует пересчёта: доля основания в соли около 71,6% по массе для примера из ГОСТ 32531-2013.

Физико-химические ориентиры основания

Молярная масса 184,23–184,24; d420 1,250; tпл безводной формы 127,5–128 °C; tкип 401,7 °C; растворимость в воде около 0,4% при 12 °C; в эфире 2,2% при 15 °C.

Гидратная и безводная формы

Из воды выше 80 °C кристаллизуется безводный продукт, ниже 60 °C — гидрат. Перед ответственным синтезом уточняют форму по температуре плавления и условиям сушки, чтобы не сдвинуть стехиометрию.

Хранение и безопасность

Условия хранения
Герметичная светозащищённая тара, прохладное место, изоляция от окислителей и пищевых грузов.
Меры безопасности
Полное исключение контакта кожи и вдыхания пыли; закрытые системы; защитный костюм и средства дыхания по оценке риска. Рабочую одежду не уносить домой.
Перевозка
UN1885, 6.1, II; ограниченное количество по ADR до 500 г при соблюдении правил.
Вентиляция
Местная вытяжка на всех операциях с порошком; увлажнение при сборе просыпей.
Температурный режим
Комнатная температура без перегрева и прямого солнца.
Тара
Небьющаяся или двойная упаковка; после отбора немедленно закрыть и вернуть в темноту.

Частые вопросы

Чем бензидин основной отличается от дигидрохлорида?
Основной — это свободное основание, плохо растворимое в холодной воде. Дигидрохлорид хорошо растворим в воде; при его использовании концентрацию обязательно пересчитывают на свободное основание.
Какая температура плавления у безводной формы?
Для безводного основания справочно указывают около 127,5–128 °C. Гидрат, кристаллизующийся из воды ниже 60 °C, плавится примерно при 115–120 °C.
Зачем нужен пересчёт по ГОСТ 32531-2013?
Если стандарт готовят из дигидрохлорида, 100 мг соли соответствуют примерно 71,6 мг свободного основания. Ошибка пересчёта искажает градуировку анализа воды.
Как классифицируют груз при перевозке?
UN1885, класс 6.1, группа упаковки II. По ADR указаны транспортная категория 2 и туннельный код (D/E).
Почему нельзя хранить на свету?
Свободное основание темнеет на воздухе и свету из-за окисления. Потемнение ухудшает качество навески и сигнал о нарушении условий хранения.
Какой класс опасности у бензидина основного?
Вещество относят к канцерогенам группы 1 МАИР. Работают только в закрытых системах с СИЗ, без контакта с кожей и пылью.

Связанные материалы

  • Бензидин дигидрохлорид — водорастворимая соль того же диамина
  • Бензидин сульфат — малорастворимая соль для промышленных форм
  • Гидразобензол — предшественник в бензидиновой перегруппировке

Аналоги

  • Готовые стандартные растворы без работы с порошком
  • Аналитические методы без бензидинового реагента
  • Замещённые диамины в разрешённых синтезах

Используют вместе с

  • Азотистая кислота
  • Соляная кислота
  • Органические растворители для перекристаллизации

Источники

Смотрите также в: Лабораторные реактивы и аналитика Пигменты, наполнители и функциональные присадки

Похожие